dings gepulvert. 1 g dieses Pulvers wird mit dem gleichen Gewicht ge- stoßenem Glas in einem kleinen Mörser gemischt. Die Mischung wird nach und nach in 20 ccm Schwefelsäure von 1,845 spez. Gewicht, welche sich in einem cylindrischen Porzellantiegel von 50 ccm Inhalt befindet, unter stetem Umrühren eingetragen. Der Mörser wird zuletzt mit Glasstaub ausgespült. Man erhitzt eine Stunde im Dampftrockenkasten, verdünnt die gebildete Indigosulfosäure mit Wasser, filtriert und bringt auf 1 Liter.
Den Indigogehalt dieser Lösungen kann man nun durch Titration mit oxydierenden Substanzen ermitteln, welche die Indigosulfosäure in gelbe Isatin- sulfosäure überführen. Zu diesem Zwecke sind Chlorkalk, chlorsaures Kali, Kaliumbichromat, Chamäleon, rotes Blutlaugensalz, Salpeter etc. vorgeschla- gen worden. Die Bestimmungen werden dadurch ungenau, daß auch die anderen Bestandteile des Indigos oxydiert werden, so daß der Verbrauch an Maßflüssigkeit immer größer ist, als dem Indigblaugehalt entspricht, doch er- hält man untereinander gut vergleichbare Daten.
Oxydation mit Permanganat. Rawson gibt der Permanganat- methode den Vorzug und führt dieselbe in folgender Weise aus:
50 ccm der in oben beschriebener Weise bereiteten Indigolösung wer- den in einer Porzellanschale mit 250 ccm Wasser verdünnt und mit einer Lösung von 0,5 g Kaliumpermanganat im Liter titriert, bis die Farbe der Lösung von grünlich in blaßgelb übergegangen ist. Der Titer der Perman- ganatlösung wird auf reines Indigblau gestellt, 1 Molekül desselben oxydiert 5 Moleküle Indigosulfosäure.
Genauere Resultate erhält man nach demselben Verfahren, wenn man die Indigosulfosäure vor der Titration von den Beimengungen in folgender Weise trennt:
50 ccm der Lösung werden in einem kleinen Kolben mit 50 ccm Wasser und 32 g Kochsalz vermischt. Die mit Salz nahezu gesättigte Flüssigkeit wird zwei Stunden stehen gelassen, worauf das indigosulfosaure Natron nahezu vollständig ausgesalzen ist. Man filtriert ab, wäscht mit 50 ccm Kochsalzlösung (1,2 spez. Gewicht), löst in heißem Wasser, läßt erkalten, verdünnt nach Zusatz von 1 ccm Schwefelsäure auf 300 ccm und titriert. Für die in Lösung gebliebene geringe Menge von indigsulfosaurem Natron bringt man eine Korrektur von 0,0008 an.
Verfahren mit Hydrosulfit. Dieses von Bernthsen erdachte, von Müller verbesserte, vorzügliche Verfahren wird in folgender Weise aus- geführt:
Zur Bereitung von Hydrosulfitlösung füllt man einen Kolben von circa 100 ccm Inhalt mit spiralförmig gebogenen Zinkstreifen, gießt eine Natriumbisulfitlösung von 1,30 spez. Gewicht darauf, verstopft und läßt eine Stunde stehen, bis zum Verschwinden des Geruchs nach schwefliger Säure. Man gießt die Lösung des Natriumhydrosulfites sodann in 5 l Wasser, wel- ches 50 g frisch gelöschten Kalk enthält, schüttelt durch, läßt bei Luftabschluß absitzen und zieht in eine Flasche ab, in welche eine Nachflußbürette einge- setzt ist. Auf die Oberfläche der Flüssigkeit gießt man, um die Oxydation zu verhindern, 100 ccm Petroleum, außerdem führt man durch den Kork ein oberhalb der Flüssigkeit mündendes Rohr ein, welches mit der Gaslei- tung in Verbindung steht.
dings gepulvert. 1 g dieſes Pulvers wird mit dem gleichen Gewicht ge- ſtoßenem Glas in einem kleinen Mörſer gemiſcht. Die Miſchung wird nach und nach in 20 ccm Schwefelſäure von 1,845 ſpez. Gewicht, welche ſich in einem cylindriſchen Porzellantiegel von 50 ccm Inhalt befindet, unter ſtetem Umrühren eingetragen. Der Mörſer wird zuletzt mit Glasſtaub ausgeſpült. Man erhitzt eine Stunde im Dampftrockenkaſten, verdünnt die gebildete Indigoſulfoſäure mit Waſſer, filtriert und bringt auf 1 Liter.
Den Indigogehalt dieſer Löſungen kann man nun durch Titration mit oxydierenden Subſtanzen ermitteln, welche die Indigoſulfoſäure in gelbe Iſatin- ſulfoſäure überführen. Zu dieſem Zwecke ſind Chlorkalk, chlorſaures Kali, Kaliumbichromat, Chamäleon, rotes Blutlaugenſalz, Salpeter ꝛc. vorgeſchla- gen worden. Die Beſtimmungen werden dadurch ungenau, daß auch die anderen Beſtandteile des Indigos oxydiert werden, ſo daß der Verbrauch an Maßflüſſigkeit immer größer iſt, als dem Indigblaugehalt entſpricht, doch er- hält man untereinander gut vergleichbare Daten.
Oxydation mit Permanganat. Rawſon gibt der Permanganat- methode den Vorzug und führt dieſelbe in folgender Weiſe aus:
50 ccm der in oben beſchriebener Weiſe bereiteten Indigolöſung wer- den in einer Porzellanſchale mit 250 ccm Waſſer verdünnt und mit einer Löſung von 0,5 g Kaliumpermanganat im Liter titriert, bis die Farbe der Löſung von grünlich in blaßgelb übergegangen iſt. Der Titer der Perman- ganatlöſung wird auf reines Indigblau geſtellt, 1 Molekül desſelben oxydiert 5 Moleküle Indigoſulfoſäure.
Genauere Reſultate erhält man nach demſelben Verfahren, wenn man die Indigoſulfoſäure vor der Titration von den Beimengungen in folgender Weiſe trennt:
50 ccm der Löſung werden in einem kleinen Kolben mit 50 ccm Waſſer und 32 g Kochſalz vermiſcht. Die mit Salz nahezu geſättigte Flüſſigkeit wird zwei Stunden ſtehen gelaſſen, worauf das indigoſulfoſaure Natron nahezu vollſtändig ausgeſalzen iſt. Man filtriert ab, wäſcht mit 50 ccm Kochſalzlöſung (1,2 ſpez. Gewicht), löſt in heißem Waſſer, läßt erkalten, verdünnt nach Zuſatz von 1 ccm Schwefelſäure auf 300 ccm und titriert. Für die in Löſung gebliebene geringe Menge von indigſulfoſaurem Natron bringt man eine Korrektur von 0,0008 an.
Verfahren mit Hydroſulfit. Dieſes von Bernthſen erdachte, von Müller verbeſſerte, vorzügliche Verfahren wird in folgender Weiſe aus- geführt:
Zur Bereitung von Hydroſulfitlöſung füllt man einen Kolben von circa 100 ccm Inhalt mit ſpiralförmig gebogenen Zinkſtreifen, gießt eine Natriumbiſulfitlöſung von 1,30 ſpez. Gewicht darauf, verſtopft und läßt eine Stunde ſtehen, bis zum Verſchwinden des Geruchs nach ſchwefliger Säure. Man gießt die Löſung des Natriumhydroſulfites ſodann in 5 l Waſſer, wel- ches 50 g friſch gelöſchten Kalk enthält, ſchüttelt durch, läßt bei Luftabſchluß abſitzen und zieht in eine Flaſche ab, in welche eine Nachflußbürette einge- ſetzt iſt. Auf die Oberfläche der Flüſſigkeit gießt man, um die Oxydation zu verhindern, 100 ccm Petroleum, außerdem führt man durch den Kork ein oberhalb der Flüſſigkeit mündendes Rohr ein, welches mit der Gaslei- tung in Verbindung ſteht.
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dings gepulvert. 1 g dieſes Pulvers wird mit dem gleichen Gewicht ge-
ſtoßenem Glas in einem kleinen Mörſer gemiſcht. Die Miſchung wird nach
und nach in 20 ccm Schwefelſäure von 1,845 ſpez. Gewicht, welche ſich in
einem cylindriſchen Porzellantiegel von 50 ccm Inhalt befindet, unter ſtetem
Umrühren eingetragen. Der Mörſer wird zuletzt mit Glasſtaub ausgeſpült.
Man erhitzt eine Stunde im Dampftrockenkaſten, verdünnt die gebildete
Indigoſulfoſäure mit Waſſer, filtriert und bringt auf 1 Liter.
Den Indigogehalt dieſer Löſungen kann man nun durch Titration mit
oxydierenden Subſtanzen ermitteln, welche die Indigoſulfoſäure in gelbe Iſatin-
ſulfoſäure überführen. Zu dieſem Zwecke ſind Chlorkalk, chlorſaures Kali,
Kaliumbichromat, Chamäleon, rotes Blutlaugenſalz, Salpeter ꝛc. vorgeſchla-
gen worden. Die Beſtimmungen werden dadurch ungenau, daß auch die
anderen Beſtandteile des Indigos oxydiert werden, ſo daß der Verbrauch an
Maßflüſſigkeit immer größer iſt, als dem Indigblaugehalt entſpricht, doch er-
hält man untereinander gut vergleichbare Daten.
Oxydation mit Permanganat. Rawſon gibt der Permanganat-
methode den Vorzug und führt dieſelbe in folgender Weiſe aus:
50 ccm der in oben beſchriebener Weiſe bereiteten Indigolöſung wer-
den in einer Porzellanſchale mit 250 ccm Waſſer verdünnt und mit einer
Löſung von 0,5 g Kaliumpermanganat im Liter titriert, bis die Farbe der
Löſung von grünlich in blaßgelb übergegangen iſt. Der Titer der Perman-
ganatlöſung wird auf reines Indigblau geſtellt, 1 Molekül desſelben oxydiert
5 Moleküle Indigoſulfoſäure.
Genauere Reſultate erhält man nach demſelben Verfahren, wenn man
die Indigoſulfoſäure vor der Titration von den Beimengungen in folgender
Weiſe trennt:
50 ccm der Löſung werden in einem kleinen Kolben mit 50 ccm Waſſer
und 32 g Kochſalz vermiſcht. Die mit Salz nahezu geſättigte Flüſſigkeit
wird zwei Stunden ſtehen gelaſſen, worauf das indigoſulfoſaure Natron
nahezu vollſtändig ausgeſalzen iſt. Man filtriert ab, wäſcht mit 50 ccm
Kochſalzlöſung (1,2 ſpez. Gewicht), löſt in heißem Waſſer, läßt erkalten,
verdünnt nach Zuſatz von 1 ccm Schwefelſäure auf 300 ccm und titriert.
Für die in Löſung gebliebene geringe Menge von indigſulfoſaurem Natron
bringt man eine Korrektur von 0,0008 an.
Verfahren mit Hydroſulfit. Dieſes von Bernthſen erdachte,
von Müller verbeſſerte, vorzügliche Verfahren wird in folgender Weiſe aus-
geführt:
Zur Bereitung von Hydroſulfitlöſung füllt man einen Kolben von
circa 100 ccm Inhalt mit ſpiralförmig gebogenen Zinkſtreifen, gießt eine
Natriumbiſulfitlöſung von 1,30 ſpez. Gewicht darauf, verſtopft und läßt eine
Stunde ſtehen, bis zum Verſchwinden des Geruchs nach ſchwefliger Säure.
Man gießt die Löſung des Natriumhydroſulfites ſodann in 5 l Waſſer, wel-
ches 50 g friſch gelöſchten Kalk enthält, ſchüttelt durch, läßt bei Luftabſchluß
abſitzen und zieht in eine Flaſche ab, in welche eine Nachflußbürette einge-
ſetzt iſt. Auf die Oberfläche der Flüſſigkeit gießt man, um die Oxydation
zu verhindern, 100 ccm Petroleum, außerdem führt man durch den Kork
ein oberhalb der Flüſſigkeit mündendes Rohr ein, welches mit der Gaslei-
tung in Verbindung ſteht.
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Ganswindt, Albert: Handbuch der Färberei und der damit verwandten vorbereitenden und vollendenden Gewerbe. Weimar, 1889, S. 117. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/ganswindt_faerberei_1889/143>, abgerufen am 24.04.2024.
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