geschlagen und stört nicht weiter; desgleichen ist Zink in- different. Dagegen verlangsamt die Gegenwart von Schwefel- säure die Reaction, Phosphorsäure, Arsensäure und die Sauer- stoffsäuren des Chlors und Stickstoffs verhindern sie, auch nur in geringer Menge vorhanden, vollständig.
B. Gewichtsanalytisches Verfahren.
Ein solches kann, und man erhält befriedigende Resultate,Strohmeyer' Methode. darin bestehen, das Probirgut in Lösung zu bringen, durch Schwefel- wasserstoff die aus saurer Lösung fällbaren Metalle zu entfernen, durch Erhitzen das überschüssige Gas auszutreiben, durch Erhitzen mit chlorsaurem Kali Eisenoxydul höher zu oxydiren, durch essig- saures Natron Eisenoxyd und Thonerde zu fällen, aus dem Nickel, Kobalt, Mangan und Zink enthaltenden Filtrat die Oxyde durch kohlensaures Natron niederzuschlagen, die ausge- wässerten und geglühten Oxyde in einer Retorte mit der 11/2fachen Menge Schwefel und einer geringen Menge Soda 1/2 Stunde zu glühen und die gebildeten Schwefelmetalle mit verdünnter Salzsäure zu behandeln, wobei sich Mangan und Zink lösen, die Schwefelungen von Kobalt und Nickel aber ungelöst bleiben. Man löst dieselben in Königswasser, dampft zur Trockne, nimmt mit Salpetersäure wieder auf, neutralisirt die möglichst concentrirte Lösung mit Aetzkali, fügt eine concentrirte Lösung von salpetrigsaurem Kali bei, säuert mit Essigsäure wenig an und lässt etwa 24 Stunden lang stehen, wo sich dann das Kobalt als gelbes salpetrigsaures Kobaltoxydkali abgeschieden hat. Man filtrirt, wäscht mit Chlorkaliumlösung aus, trocknet und glüht das Kobaltsalz, äschert das Filter ein, befeuchtet den gesammten Rückstand mit etwas Schwefelsäure, verjagt die überschüssige Schwefelsäure und wägt den aus 2 Co S + 3 K S bestehenden Rückstand, welcher 18,014 % Co enthält.1) Aus dem nickelhaltigen Filtrat scheidet man das Nickeloxydul durch Aetzkali ab, wäscht das Oxydulhydrat gut aus, glüht und bestimmt das Nickel als Ni.
Geringe Mengen Nickel im Schwefelkies werden gefunden, wennNickel im Schwefelkies. man denselben löst, zur neutralen Lösung etwas Schwefelammonium setzt, wobei zunächst Schwefeleisen fällt, und filtrirt, wo sich dann im Filtrat Nickel nebst Kobalt concentrirt, so dass man diese Metalle nach einer der im Vorhergehenden angegebenen Methoden bestimmen kann.
1)Fresenius, quant. Analyse. 1862. S. 227.
§. 110 Gewichtsanalyt. Verfahren.
geschlagen und stört nicht weiter; desgleichen ist Zink in- different. Dagegen verlangsamt die Gegenwart von Schwefel- säure die Reaction, Phosphorsäure, Arsensäure und die Sauer- stoffsäuren des Chlors und Stickstoffs verhindern sie, auch nur in geringer Menge vorhanden, vollständig.
B. Gewichtsanalytisches Verfahren.
Ein solches kann, und man erhält befriedigende Resultate,Strohmeyer’ Methode. darin bestehen, das Probirgut in Lösung zu bringen, durch Schwefel- wasserstoff die aus saurer Lösung fällbaren Metalle zu entfernen, durch Erhitzen das überschüssige Gas auszutreiben, durch Erhitzen mit chlorsaurem Kali Eisenoxydul höher zu oxydiren, durch essig- saures Natron Eisenoxyd und Thonerde zu fällen, aus dem Nickel, Kobalt, Mangan und Zink enthaltenden Filtrat die Oxyde durch kohlensaures Natron niederzuschlagen, die ausge- wässerten und geglühten Oxyde in einer Retorte mit der 1½fachen Menge Schwefel und einer geringen Menge Soda ½ Stunde zu glühen und die gebildeten Schwefelmetalle mit verdünnter Salzsäure zu behandeln, wobei sich Mangan und Zink lösen, die Schwefelungen von Kobalt und Nickel aber ungelöst bleiben. Man löst dieselben in Königswasser, dampft zur Trockne, nimmt mit Salpetersäure wieder auf, neutralisirt die möglichst concentrirte Lösung mit Aetzkali, fügt eine concentrirte Lösung von salpetrigsaurem Kali bei, säuert mit Essigsäure wenig an und lässt etwa 24 Stunden lang stehen, wo sich dann das Kobalt als gelbes salpetrigsaures Kobaltoxydkali abgeschieden hat. Man filtrirt, wäscht mit Chlorkaliumlösung aus, trocknet und glüht das Kobaltsalz, äschert das Filter ein, befeuchtet den gesammten Rückstand mit etwas Schwefelsäure, verjagt die überschüssige Schwefelsäure und wägt den aus 2 Co S + 3 K S bestehenden Rückstand, welcher 18,014 % Co enthält.1) Aus dem nickelhaltigen Filtrat scheidet man das Nickeloxydul durch Aetzkali ab, wäscht das Oxydulhydrat gut aus, glüht und bestimmt das Nickel als Ni.
Geringe Mengen Nickel im Schwefelkies werden gefunden, wennNickel im Schwefelkies. man denselben löst, zur neutralen Lösung etwas Schwefelammonium setzt, wobei zunächst Schwefeleisen fällt, und filtrirt, wo sich dann im Filtrat Nickel nebst Kobalt concentrirt, so dass man diese Metalle nach einer der im Vorhergehenden angegebenen Methoden bestimmen kann.
1)Fresenius, quant. Analyse. 1862. S. 227.
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§. 110 Gewichtsanalyt. Verfahren.
geschlagen und stört nicht weiter; desgleichen ist Zink in-
different. Dagegen verlangsamt die Gegenwart von Schwefel-
säure die Reaction, Phosphorsäure, Arsensäure und die Sauer-
stoffsäuren des Chlors und Stickstoffs verhindern sie, auch nur
in geringer Menge vorhanden, vollständig.
B. Gewichtsanalytisches Verfahren.
Ein solches kann, und man erhält befriedigende Resultate,
darin bestehen, das Probirgut in Lösung zu bringen, durch Schwefel-
wasserstoff die aus saurer Lösung fällbaren Metalle zu entfernen,
durch Erhitzen das überschüssige Gas auszutreiben, durch Erhitzen
mit chlorsaurem Kali Eisenoxydul höher zu oxydiren, durch essig-
saures Natron Eisenoxyd und Thonerde zu fällen, aus dem
Nickel, Kobalt, Mangan und Zink enthaltenden Filtrat die
Oxyde durch kohlensaures Natron niederzuschlagen, die ausge-
wässerten und geglühten Oxyde in einer Retorte mit der
1½fachen Menge Schwefel und einer geringen Menge Soda
½ Stunde zu glühen und die gebildeten Schwefelmetalle mit
verdünnter Salzsäure zu behandeln, wobei sich Mangan und
Zink lösen, die Schwefelungen von Kobalt und Nickel aber
ungelöst bleiben. Man löst dieselben in Königswasser, dampft
zur Trockne, nimmt mit Salpetersäure wieder auf, neutralisirt
die möglichst concentrirte Lösung mit Aetzkali, fügt eine
concentrirte Lösung von salpetrigsaurem Kali bei, säuert mit
Essigsäure wenig an und lässt etwa 24 Stunden lang stehen, wo
sich dann das Kobalt als gelbes salpetrigsaures Kobaltoxydkali
abgeschieden hat. Man filtrirt, wäscht mit Chlorkaliumlösung
aus, trocknet und glüht das Kobaltsalz, äschert das Filter ein,
befeuchtet den gesammten Rückstand mit etwas Schwefelsäure,
verjagt die überschüssige Schwefelsäure und wägt den aus 2 Co S
+ 3 K S bestehenden Rückstand, welcher 18,014 % Co enthält. 1)
Aus dem nickelhaltigen Filtrat scheidet man das Nickeloxydul
durch Aetzkali ab, wäscht das Oxydulhydrat gut aus, glüht
und bestimmt das Nickel als Ni.
Strohmeyer’
Methode.
Geringe Mengen Nickel im Schwefelkies werden gefunden, wenn
man denselben löst, zur neutralen Lösung etwas Schwefelammonium setzt,
wobei zunächst Schwefeleisen fällt, und filtrirt, wo sich dann im Filtrat
Nickel nebst Kobalt concentrirt, so dass man diese Metalle nach einer der
im Vorhergehenden angegebenen Methoden bestimmen kann.
Nickel im
Schwefelkies.
1) Fresenius, quant. Analyse. 1862. S. 227.
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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 235. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/273>, abgerufen am 19.04.2024.
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