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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866.

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IX. Zink. Nasse Proben.
Zinkproben von Schwarz 1), Schaffner 2), Kieffer 3), C. Mohr 4),
Galletti 5) u. A. angegeben, von welchen allen sich die Schaff-
Theorie der
Schaffner'-
schen Probe.
ner'sche durch Schnelligkeit der Ausführung, Einfachheit und
für technische Zwecke genügende Sicherheit ausgezeichnet. Die-
selbe beruht darauf, aus einer ammoniakalischen Zinklösung das
Zink als weisses Schwefelzink durch titrirte Schwefelnatriumlösung
auszufällen und das Reactionsende durch Schwärzung von Eisen-
oxydhydrat zu erkennen, welches erst nach vollständiger Aus-
fällung des Zinks geschwefelt wird. Die Erkennung des Re-
actionsendes mittelst Tupfproben mit Nitroprussidnatrium nach
C. Mohr 6), essigsaurem Bleioxyd, weinsaurem Kaliblei nach
F. Mohr 7), Nickelchlorür nach Groll 8) u. A. geht weniger rasch,
kann aber wegen grösserer Empfindlichkeit mancher dieser Rea-
gentien zu etwas genaueren Resultaten, als das Verfahren von
Barreswill 9) und von Streng 10) führen.


Verfahren b. d.
Schaffner'-
schen Probe.

Die Schaffner'sche Probe mit der Modification von
Streng wird in nachstehender Weise ausgeführt:

Man löst 1/2--1 Gramm Probirgut (je nach der Reichhaltig-
keit) in einem Kölbchen in Salzsäure unter Zusatz von einigen
Tropfen Salpetersäure, um das Eisen in Oxyd überzuführen,
verdampft den Säureüberschuss möglichst, verdünnt mit etwas
Wasser, neutralisirt die nicht filtrirte Lösung mit Ammoniak,
fügt ein Gemisch von 1 Thl. kohlensaurem und 3 Thln. Aetz-
ammoniak hinzu und digerirt etwa 10--15 Min. bei niedriger
Temperatur, um das Zinkoxyd aufzulösen. Zur Erzielung rich-
tiger constanter Resultate empfiehlt es sich, stets möglichst gleiche
Volumina des Lösungsmittels anzuwenden. Man filtrirt, wäscht
den Niederschlag mit warmem ammoniakalischen Wasser aus,
bis mit Schwefelammonium sich keine weisse Trübung mehr
zeigt, verdünnt das Filtrat zu 100 C. C. und fügt zu 10 oder

1) Schwarz, Massanalysen. 1853. S. 123. Oestr. Ztschr. 1856. S. 283.
B. u. h. Ztg. 1862. S. 252.
2) B. u. h. Ztg. 1856. S. 231, 306; 1857. S. 40. -- Mohr, Titrirmethode.
1862. S. 376.
3) B. u. h. Ztg. 1862. S. 252, 253. Mohr, Titrirmethode. 1862. S. 373.
4) B. u. h. Ztg. 1858. S. 203. 206.
5) Erdm., J. f. pr. Chem. 1865. Bd. 94. S. 399.
6) B. u. h. Ztg. 1858. S. 203; 1862. S. 252.
7) B. u. h. Ztg. 1862. S. 252.
8) Fresen. Ztschr. f. analyt. Chem. I. 1. Hft. 1862.
9) B. u. h. Ztg. 1858. S. 83.
10) B. u. h. Ztg. 1859. S. 139; 1862. S. 252.

IX. Zink. Nasse Proben.
Zinkproben von Schwarz 1), Schaffner 2), Kieffer 3), C. Mohr 4),
Galletti 5) u. A. angegeben, von welchen allen sich die Schaff-
Theorie der
Schaffner’-
schen Probe.
ner’sche durch Schnelligkeit der Ausführung, Einfachheit und
für technische Zwecke genügende Sicherheit ausgezeichnet. Die-
selbe beruht darauf, aus einer ammoniakalischen Zinklösung das
Zink als weisses Schwefelzink durch titrirte Schwefelnatriumlösung
auszufällen und das Reactionsende durch Schwärzung von Eisen-
oxydhydrat zu erkennen, welches erst nach vollständiger Aus-
fällung des Zinks geschwefelt wird. Die Erkennung des Re-
actionsendes mittelst Tupfproben mit Nitroprussidnatrium nach
C. Mohr 6), essigsaurem Bleioxyd, weinsaurem Kaliblei nach
F. Mohr 7), Nickelchlorür nach Groll 8) u. A. geht weniger rasch,
kann aber wegen grösserer Empfindlichkeit mancher dieser Rea-
gentien zu etwas genaueren Resultaten, als das Verfahren von
Barreswill 9) und von Streng 10) führen.


Verfahren b. d.
Schaffner’-
schen Probe.

Die Schaffner’sche Probe mit der Modification von
Streng wird in nachstehender Weise ausgeführt:

Man löst ½—1 Gramm Probirgut (je nach der Reichhaltig-
keit) in einem Kölbchen in Salzsäure unter Zusatz von einigen
Tropfen Salpetersäure, um das Eisen in Oxyd überzuführen,
verdampft den Säureüberschuss möglichst, verdünnt mit etwas
Wasser, neutralisirt die nicht filtrirte Lösung mit Ammoniak,
fügt ein Gemisch von 1 Thl. kohlensaurem und 3 Thln. Aetz-
ammoniak hinzu und digerirt etwa 10—15 Min. bei niedriger
Temperatur, um das Zinkoxyd aufzulösen. Zur Erzielung rich-
tiger constanter Resultate empfiehlt es sich, stets möglichst gleiche
Volumina des Lösungsmittels anzuwenden. Man filtrirt, wäscht
den Niederschlag mit warmem ammoniakalischen Wasser aus,
bis mit Schwefelammonium sich keine weisse Trübung mehr
zeigt, verdünnt das Filtrat zu 100 C. C. und fügt zu 10 oder

1) Schwarz, Massanalysen. 1853. S. 123. Oestr. Ztschr. 1856. S. 283.
B. u. h. Ztg. 1862. S. 252.
2) B. u. h. Ztg. 1856. S. 231, 306; 1857. S. 40. — Mohr, Titrirmethode.
1862. S. 376.
3) B. u. h. Ztg. 1862. S. 252, 253. Mohr, Titrirmethode. 1862. S. 373.
4) B. u. h. Ztg. 1858. S. 203. 206.
5) Erdm., J. f. pr. Chem. 1865. Bd. 94. S. 399.
6) B. u. h. Ztg. 1858. S. 203; 1862. S. 252.
7) B. u. h. Ztg. 1862. S. 252.
8) Fresen. Ztschr. f. analyt. Chem. I. 1. Hft. 1862.
9) B. u. h. Ztg. 1858. S. 83.
10) B. u. h. Ztg. 1859. S. 139; 1862. S. 252.
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[376/0414] IX. Zink. Nasse Proben. Zinkproben von Schwarz 1), Schaffner 2), Kieffer 3), C. Mohr 4), Galletti 5) u. A. angegeben, von welchen allen sich die Schaff- ner’sche durch Schnelligkeit der Ausführung, Einfachheit und für technische Zwecke genügende Sicherheit ausgezeichnet. Die- selbe beruht darauf, aus einer ammoniakalischen Zinklösung das Zink als weisses Schwefelzink durch titrirte Schwefelnatriumlösung auszufällen und das Reactionsende durch Schwärzung von Eisen- oxydhydrat zu erkennen, welches erst nach vollständiger Aus- fällung des Zinks geschwefelt wird. Die Erkennung des Re- actionsendes mittelst Tupfproben mit Nitroprussidnatrium nach C. Mohr 6), essigsaurem Bleioxyd, weinsaurem Kaliblei nach F. Mohr 7), Nickelchlorür nach Groll 8) u. A. geht weniger rasch, kann aber wegen grösserer Empfindlichkeit mancher dieser Rea- gentien zu etwas genaueren Resultaten, als das Verfahren von Barreswill 9) und von Streng 10) führen. Theorie der Schaffner’- schen Probe. Die Schaffner’sche Probe mit der Modification von Streng wird in nachstehender Weise ausgeführt: Man löst ½—1 Gramm Probirgut (je nach der Reichhaltig- keit) in einem Kölbchen in Salzsäure unter Zusatz von einigen Tropfen Salpetersäure, um das Eisen in Oxyd überzuführen, verdampft den Säureüberschuss möglichst, verdünnt mit etwas Wasser, neutralisirt die nicht filtrirte Lösung mit Ammoniak, fügt ein Gemisch von 1 Thl. kohlensaurem und 3 Thln. Aetz- ammoniak hinzu und digerirt etwa 10—15 Min. bei niedriger Temperatur, um das Zinkoxyd aufzulösen. Zur Erzielung rich- tiger constanter Resultate empfiehlt es sich, stets möglichst gleiche Volumina des Lösungsmittels anzuwenden. Man filtrirt, wäscht den Niederschlag mit warmem ammoniakalischen Wasser aus, bis mit Schwefelammonium sich keine weisse Trübung mehr zeigt, verdünnt das Filtrat zu 100 C. C. und fügt zu 10 oder 1) Schwarz, Massanalysen. 1853. S. 123. Oestr. Ztschr. 1856. S. 283. B. u. h. Ztg. 1862. S. 252. 2) B. u. h. Ztg. 1856. S. 231, 306; 1857. S. 40. — Mohr, Titrirmethode. 1862. S. 376. 3) B. u. h. Ztg. 1862. S. 252, 253. Mohr, Titrirmethode. 1862. S. 373. 4) B. u. h. Ztg. 1858. S. 203. 206. 5) Erdm., J. f. pr. Chem. 1865. Bd. 94. S. 399. 6) B. u. h. Ztg. 1858. S. 203; 1862. S. 252. 7) B. u. h. Ztg. 1862. S. 252. 8) Fresen. Ztschr. f. analyt. Chem. I. 1. Hft. 1862. 9) B. u. h. Ztg. 1858. S. 83. 10) B. u. h. Ztg. 1859. S. 139; 1862. S. 252.

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Zitationshilfe: Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 376. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/414>, abgerufen am 28.03.2024.