löslichen getrockneten Rückstand und findet die arsenige Säure aus der Differenz.
2) eine gewichtsanalytische Probe. Man löst dasGewichts- analyt. Probe. Probirgut in einem geräumigen Kolben unter Anwendung von Wärme in Salzsäure, fügt von Zeit zu Zeit kleine Portionen chlor- saures Kali zu, bis die Flüssigkeit stark nach chloriger Säure riecht, lässt sie in gelinder Wärme bis fast zum Verschwinden des Geruches stehn, fällt die gebildete Arsensäure durch Ammo- niak, schwefelsaure Magnesia und Salmiak (S. 407) und berech- net aus der gefundenen Arsensäure die arsenige Säure.
3) eine volumetrische Probe. Von den empfohlenenVolumetr. Probe. Methoden lässt sich die nachstehende von F. Mohr am ein- fachsten bei genauen Resultaten anwenden, welche darauf be- ruht, die arsenige Säure durch eine Jodlösung von bekanntem Gehalte bei einem Ueberschusse von doppelt kohlensaurem Na- tron in Arsensäure überzuführen. Man wendet eine Lösung von Jod in Jodkalium, deren freies Jod Stärkekleister bläut, an. Setzt man nun zu einer Lösung der an Alkalien gebundenen arsenigen Säure Stärkekleister und Jodlösung, so bildet sich unter Wasser- zersetzung Arsensäure und Jodwasserstoff, welcher sich mit dem Natron in Jodnatrium umsetzt und den Kleister nicht färbt, so bald aber alle arsenige Säure in Arsensäure umgewandelt, bläut das jetzt frei auftretende Jod den Kleister und dies ist das Re- actionsende.
Zur Herstellung der titrirten Jodlösung löst man 5 Gramm reines trocknes Jod in concentrirter Jodkaliumlösung und ver- dünnt diese bis zu 1 Liter; dann werden 2,5 Gramm reine trockne arsenige Säure mit der doppelten Menge von zweifach kohlensaurem Natron unter Kochen in Wasser zur klaren Flüs- sigkeit gelöst und diese unter starkem Umschütteln bis zu 500 C. C. verdünnt, so dass im Liter Flüssigkeit 5 Grm. arsenige Säure vorhanden sind. 20 C. C. der letzteren werden nun in ein Becherglas gethan, ein nahezu gleiches Volumen einer kalt gesättigten Lösung von gereinigtem doppelt kohlensauren Natron nebst etwas Stärkekleister hinzugefügt und unter stetem Um- rühren so lange Jodlösung aus einer Stopfbürette allmälig ein- tröpfeln gelassen, bis sich die Flüssigkeit bleibend blau färbt. Die verbrauchte Anzahl C. C. Jodlösung entspricht alsdann 0,1 Gramm arseniger Säure.
Bei der Hauptprobe löst man etwa so viel Probirgut, dass dasselbe an 0,1 Gramm arsenige Säure enthält, in 20 C. C.
§. 192. Analytische Proben.
löslichen getrockneten Rückstand und findet die arsenige Säure aus der Differenz.
2) eine gewichtsanalytische Probe. Man löst dasGewichts- analyt. Probe. Probirgut in einem geräumigen Kolben unter Anwendung von Wärme in Salzsäure, fügt von Zeit zu Zeit kleine Portionen chlor- saures Kali zu, bis die Flüssigkeit stark nach chloriger Säure riecht, lässt sie in gelinder Wärme bis fast zum Verschwinden des Geruches stehn, fällt die gebildete Arsensäure durch Ammo- niak, schwefelsaure Magnesia und Salmiak (S. 407) und berech- net aus der gefundenen Arsensäure die arsenige Säure.
3) eine volumetrische Probe. Von den empfohlenenVolumetr. Probe. Methoden lässt sich die nachstehende von F. Mohr am ein- fachsten bei genauen Resultaten anwenden, welche darauf be- ruht, die arsenige Säure durch eine Jodlösung von bekanntem Gehalte bei einem Ueberschusse von doppelt kohlensaurem Na- tron in Arsensäure überzuführen. Man wendet eine Lösung von Jod in Jodkalium, deren freies Jod Stärkekleister bläut, an. Setzt man nun zu einer Lösung der an Alkalien gebundenen arsenigen Säure Stärkekleister und Jodlösung, so bildet sich unter Wasser- zersetzung Arsensäure und Jodwasserstoff, welcher sich mit dem Natron in Jodnatrium umsetzt und den Kleister nicht färbt, so bald aber alle arsenige Säure in Arsensäure umgewandelt, bläut das jetzt frei auftretende Jod den Kleister und dies ist das Re- actionsende.
Zur Herstellung der titrirten Jodlösung löst man 5 Gramm reines trocknes Jod in concentrirter Jodkaliumlösung und ver- dünnt diese bis zu 1 Liter; dann werden 2,5 Gramm reine trockne arsenige Säure mit der doppelten Menge von zweifach kohlensaurem Natron unter Kochen in Wasser zur klaren Flüs- sigkeit gelöst und diese unter starkem Umschütteln bis zu 500 C. C. verdünnt, so dass im Liter Flüssigkeit 5 Grm. arsenige Säure vorhanden sind. 20 C. C. der letzteren werden nun in ein Becherglas gethan, ein nahezu gleiches Volumen einer kalt gesättigten Lösung von gereinigtem doppelt kohlensauren Natron nebst etwas Stärkekleister hinzugefügt und unter stetem Um- rühren so lange Jodlösung aus einer Stopfbürette allmälig ein- tröpfeln gelassen, bis sich die Flüssigkeit bleibend blau färbt. Die verbrauchte Anzahl C. C. Jodlösung entspricht alsdann 0,1 Gramm arseniger Säure.
Bei der Hauptprobe löst man etwa so viel Probirgut, dass dasselbe an 0,1 Gramm arsenige Säure enthält, in 20 C. C.
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§. 192. Analytische Proben.
löslichen getrockneten Rückstand und findet die arsenige Säure
aus der Differenz.
2) eine gewichtsanalytische Probe. Man löst das
Probirgut in einem geräumigen Kolben unter Anwendung von
Wärme in Salzsäure, fügt von Zeit zu Zeit kleine Portionen chlor-
saures Kali zu, bis die Flüssigkeit stark nach chloriger Säure
riecht, lässt sie in gelinder Wärme bis fast zum Verschwinden
des Geruches stehn, fällt die gebildete Arsensäure durch Ammo-
niak, schwefelsaure Magnesia und Salmiak (S. 407) und berech-
net aus der gefundenen Arsensäure die arsenige Säure.
Gewichts-
analyt. Probe.
3) eine volumetrische Probe. Von den empfohlenen
Methoden lässt sich die nachstehende von F. Mohr am ein-
fachsten bei genauen Resultaten anwenden, welche darauf be-
ruht, die arsenige Säure durch eine Jodlösung von bekanntem
Gehalte bei einem Ueberschusse von doppelt kohlensaurem Na-
tron in Arsensäure überzuführen. Man wendet eine Lösung von Jod
in Jodkalium, deren freies Jod Stärkekleister bläut, an. Setzt man
nun zu einer Lösung der an Alkalien gebundenen arsenigen
Säure Stärkekleister und Jodlösung, so bildet sich unter Wasser-
zersetzung Arsensäure und Jodwasserstoff, welcher sich mit dem
Natron in Jodnatrium umsetzt und den Kleister nicht färbt, so
bald aber alle arsenige Säure in Arsensäure umgewandelt, bläut
das jetzt frei auftretende Jod den Kleister und dies ist das Re-
actionsende.
Volumetr.
Probe.
Zur Herstellung der titrirten Jodlösung löst man 5 Gramm
reines trocknes Jod in concentrirter Jodkaliumlösung und ver-
dünnt diese bis zu 1 Liter; dann werden 2,5 Gramm reine
trockne arsenige Säure mit der doppelten Menge von zweifach
kohlensaurem Natron unter Kochen in Wasser zur klaren Flüs-
sigkeit gelöst und diese unter starkem Umschütteln bis zu 500
C. C. verdünnt, so dass im Liter Flüssigkeit 5 Grm. arsenige
Säure vorhanden sind. 20 C. C. der letzteren werden nun in
ein Becherglas gethan, ein nahezu gleiches Volumen einer kalt
gesättigten Lösung von gereinigtem doppelt kohlensauren Natron
nebst etwas Stärkekleister hinzugefügt und unter stetem Um-
rühren so lange Jodlösung aus einer Stopfbürette allmälig ein-
tröpfeln gelassen, bis sich die Flüssigkeit bleibend blau färbt.
Die verbrauchte Anzahl C. C. Jodlösung entspricht alsdann 0,1
Gramm arseniger Säure.
Bei der Hauptprobe löst man etwa so viel Probirgut, dass
dasselbe an 0,1 Gramm arsenige Säure enthält, in 20 C. C.
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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 409. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/447>, abgerufen am 18.04.2024.
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