kohlensauren Baryt abgeschieden, filtrirt und Ammoniak im Ueberschuss hinzugefügt, in welchem sich Kupfer und Nickel mit blauer Farbe lösen. Zu der in einem Kolben erhitzten Lösung fügt man so lange titrirte Schwefelnatriumlösung, bis alles Kupfer gefällt ist. Das Reactionsende wird daran erkannt, wenn feuchtes weisses Schwefelzink von einem Tropfen heraus- genommener Lösung nicht mehr schwarz gefärbt wird. Ist noch Kupfer darin vorhanden, so giebt Schwefelzink Schwefel an dasselbe ab und färbt sich schwarz, und zwar reagirt eine ammoniakalische Lösung mit 1/10000 Kupfer noch auf Schwefelzink.
Nach dem Eintritt des Reactionsendes bemerkt man die ver- brauchte Menge Schwefelnatriumlösung und fällt mit derselben Normallösung das noch in Lösung befindliche Nickel aus, was geschehen ist, wenn eine ammoniakalische Silberlösung oder Nitroprussidnatrium von einem Tropfen Lösung nicht gefärbt wird, was schon bei einem Ueberschuss von 1/20000 Schwefel- natrium eintritt. Bei den fast übereinstimmenden Atomgewichten von Nickel und Kobalt eignet sich diese Titrirmethode auch zur Be- stimmung des Kobalts bei Abwesenheit des Nickels, sonst werden beide Metalle gleichzeitig durch Schwefelnatrium niedergeschlagen.
Das Schwefelzink bereitet man durch Auflösen von Zink in Salzsäure, Uebersättigen der Lösung mit Ammoniak, Abschei- dung eines geringen Bleigehaltes durch Kochen mit ein wenig Schwefelzink, Filtriren, Zusatz von Schwefelnatrium bis zur nicht völligen Ausfällung des Zinks und Vertheilung des Breies von Schwefelzink und überschüssiger Zinklösung auf zusammen- geschlagenem Filtrirpapier, wobei die Flüssigkeit angesogen wird und das feuchte Schwefelzink in passendem Zustande zurückbleibt.
Zur Feststellung des Titers der Schwefelnatriumlösung be- darfs eines reinen Nickelmetalles, dadurch erhalten, dass man kobaltfreies Nickelchlorür sublimirt und das Sublimat bei starker Hitze im Wasserstoffstrom reducirt.
Winkler's Probe.
2) Winkler's Titrirmethode für Nickel und Ko- balt. 1) Dieselbe beruht darauf, dass man nach Küntzel's Methode einmal Nickel und Kobalt mittelst titrirter Schwefel- natriumlösung zusammen bestimmt, dann das Kobalt mittelst Quecksilberoxydes und titrirten Chamäleons und aus der Differenz den Nickelgehalt findet. Man bringt das Probirgut mittelst Salz- säure, weniger gut Schwefelsäure, in Lösung, fällt aus der sauren
1)Fresenius, Ztschr. f. analyt. Chem. 3. Jahrg. 1864. S. 265, 420.
III. Nickel. Nasse Proben.
kohlensauren Baryt abgeschieden, filtrirt und Ammoniak im Ueberschuss hinzugefügt, in welchem sich Kupfer und Nickel mit blauer Farbe lösen. Zu der in einem Kolben erhitzten Lösung fügt man so lange titrirte Schwefelnatriumlösung, bis alles Kupfer gefällt ist. Das Reactionsende wird daran erkannt, wenn feuchtes weisses Schwefelzink von einem Tropfen heraus- genommener Lösung nicht mehr schwarz gefärbt wird. Ist noch Kupfer darin vorhanden, so giebt Schwefelzink Schwefel an dasselbe ab und färbt sich schwarz, und zwar reagirt eine ammoniakalische Lösung mit 1/10000 Kupfer noch auf Schwefelzink.
Nach dem Eintritt des Reactionsendes bemerkt man die ver- brauchte Menge Schwefelnatriumlösung und fällt mit derselben Normallösung das noch in Lösung befindliche Nickel aus, was geschehen ist, wenn eine ammoniakalische Silberlösung oder Nitroprussidnatrium von einem Tropfen Lösung nicht gefärbt wird, was schon bei einem Ueberschuss von 1/20000 Schwefel- natrium eintritt. Bei den fast übereinstimmenden Atomgewichten von Nickel und Kobalt eignet sich diese Titrirmethode auch zur Be- stimmung des Kobalts bei Abwesenheit des Nickels, sonst werden beide Metalle gleichzeitig durch Schwefelnatrium niedergeschlagen.
Das Schwefelzink bereitet man durch Auflösen von Zink in Salzsäure, Uebersättigen der Lösung mit Ammoniak, Abschei- dung eines geringen Bleigehaltes durch Kochen mit ein wenig Schwefelzink, Filtriren, Zusatz von Schwefelnatrium bis zur nicht völligen Ausfällung des Zinks und Vertheilung des Breies von Schwefelzink und überschüssiger Zinklösung auf zusammen- geschlagenem Filtrirpapier, wobei die Flüssigkeit angesogen wird und das feuchte Schwefelzink in passendem Zustande zurückbleibt.
Zur Feststellung des Titers der Schwefelnatriumlösung be- darfs eines reinen Nickelmetalles, dadurch erhalten, dass man kobaltfreies Nickelchlorür sublimirt und das Sublimat bei starker Hitze im Wasserstoffstrom reducirt.
Winkler’s Probe.
2) Winkler’s Titrirmethode für Nickel und Ko- balt. 1) Dieselbe beruht darauf, dass man nach Küntzel’s Methode einmal Nickel und Kobalt mittelst titrirter Schwefel- natriumlösung zusammen bestimmt, dann das Kobalt mittelst Quecksilberoxydes und titrirten Chamäleons und aus der Differenz den Nickelgehalt findet. Man bringt das Probirgut mittelst Salz- säure, weniger gut Schwefelsäure, in Lösung, fällt aus der sauren
1)Fresenius, Ztschr. f. analyt. Chem. 3. Jahrg. 1864. S. 265, 420.
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III. Nickel. Nasse Proben.
kohlensauren Baryt abgeschieden, filtrirt und Ammoniak im
Ueberschuss hinzugefügt, in welchem sich Kupfer und Nickel
mit blauer Farbe lösen. Zu der in einem Kolben erhitzten
Lösung fügt man so lange titrirte Schwefelnatriumlösung, bis
alles Kupfer gefällt ist. Das Reactionsende wird daran erkannt,
wenn feuchtes weisses Schwefelzink von einem Tropfen heraus-
genommener Lösung nicht mehr schwarz gefärbt wird. Ist noch
Kupfer darin vorhanden, so giebt Schwefelzink Schwefel an
dasselbe ab und färbt sich schwarz, und zwar reagirt eine
ammoniakalische Lösung mit 1/10000 Kupfer noch auf Schwefelzink.
Nach dem Eintritt des Reactionsendes bemerkt man die ver-
brauchte Menge Schwefelnatriumlösung und fällt mit derselben
Normallösung das noch in Lösung befindliche Nickel aus, was
geschehen ist, wenn eine ammoniakalische Silberlösung oder
Nitroprussidnatrium von einem Tropfen Lösung nicht gefärbt
wird, was schon bei einem Ueberschuss von 1/20000 Schwefel-
natrium eintritt. Bei den fast übereinstimmenden Atomgewichten
von Nickel und Kobalt eignet sich diese Titrirmethode auch zur Be-
stimmung des Kobalts bei Abwesenheit des Nickels, sonst werden
beide Metalle gleichzeitig durch Schwefelnatrium niedergeschlagen.
Das Schwefelzink bereitet man durch Auflösen von Zink in
Salzsäure, Uebersättigen der Lösung mit Ammoniak, Abschei-
dung eines geringen Bleigehaltes durch Kochen mit ein wenig
Schwefelzink, Filtriren, Zusatz von Schwefelnatrium bis zur
nicht völligen Ausfällung des Zinks und Vertheilung des Breies
von Schwefelzink und überschüssiger Zinklösung auf zusammen-
geschlagenem Filtrirpapier, wobei die Flüssigkeit angesogen wird
und das feuchte Schwefelzink in passendem Zustande zurückbleibt.
Zur Feststellung des Titers der Schwefelnatriumlösung be-
darfs eines reinen Nickelmetalles, dadurch erhalten, dass man
kobaltfreies Nickelchlorür sublimirt und das Sublimat bei starker
Hitze im Wasserstoffstrom reducirt.
2) Winkler’s Titrirmethode für Nickel und Ko-
balt. 1) Dieselbe beruht darauf, dass man nach Küntzel’s
Methode einmal Nickel und Kobalt mittelst titrirter Schwefel-
natriumlösung zusammen bestimmt, dann das Kobalt mittelst
Quecksilberoxydes und titrirten Chamäleons und aus der Differenz
den Nickelgehalt findet. Man bringt das Probirgut mittelst Salz-
säure, weniger gut Schwefelsäure, in Lösung, fällt aus der sauren
1) Fresenius, Ztschr. f. analyt. Chem. 3. Jahrg. 1864. S. 265, 420.
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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 232. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/270>, abgerufen am 26.04.2024.
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