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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866.

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Nachträge.
das freie Jod in Jodwasserstoff übergeführt wird, welches die
Stärke nicht bläut.

2 S + J + H O = S4 O5 + J H.

Das etwa überschüssig zugesetzte unterschwefligsaure Natron
kann man durch eine gleichwerthige Lösung von Jod in Jod-
kalium bis zur Entstehung der blauen Stärkefarbe zurücktitriren.

Als schädlich influirende Stoffe, weil sie aus Jodkalium
ebenfalls Jod ausscheiden (Salpetersäure, Eisenoxyd) oder von
dem durch Kupferoxyd aus Jodkalium ausgeschiedenen Jod höher
oxydirt werden (arsenige Säure), sind aufzuführen, aber leicht
zu beseitigen:

a) Salpetersäure. Hat man das Probirgut mit Salpeter-
säure oder Königswasser aufgeschlossen, so muss zur Besei-
tigung ihres schädlichen Einflusses die Lösung mit Ammoniak
etwas übersättigt und der eben entstandene Niederschlag mit
stark verdünnter Salzsäure in Lösung gebracht werden und nur
ein geringer oder gar kein Ueberschuss von Salzsäure vorhanden
bleiben. In diesem Zustande ist die Lösung zum Titriren fertig.

b) Eisenoxyd, Fe + J H = 2 Fe + J + H. Man fällt
dasselbe aus der Kupferlösung durch Ammoniak, wäscht den
noch kupferhaltigen Niederschlag aus, löst ihn in Salzsäure,
fällt abermals durch Ammoniak, filtrirt, wäscht aus und fügt
das Filtrat zur ursprünglichen Lösung. Es kann rascher zum
Ziele führen, wenn man aus der sauren Lösung gleich das
Kupfer durch Schwefelwasserstoff ausfällt und das gut ausge-
waschene Schwefelkupfer, welches noch andere Schwefelmetalle,
aber kein Eisen enthält, auflöst.

c) Arsenige Säure (As + 2 J + 2 H = As + 2 J H, welche
Zersetzung in alkalischer Lösung vollständig, in saurer nur theil-
weise stattfindet. Dieselbe geht beim Auflösen der Substanz in
Königswasser und längerem Digeriren in Arsensäure über, welche
unschädlich ist.

d) Antimonoxyd verhält sich in alkalischer Lösung, wie
arsenige Säure, bleibt aber beim Auflösen des Probirgutes in
Salpetersäure ungelöst zurück und oxydirt sich mit Königs-
wasser höher.

Zur Ausführung der Probe sind nachstehende Normal-
flüssigkeiten nöthig:

1) Jodlösung. Man löst unter den in Mohr's Titrir-

30*

Nachträge.
das freie Jod in Jodwasserstoff übergeführt wird, welches die
Stärke nicht bläut.

2 S + J + H O = S4 O5 + J H.

Das etwa überschüssig zugesetzte unterschwefligsaure Natron
kann man durch eine gleichwerthige Lösung von Jod in Jod-
kalium bis zur Entstehung der blauen Stärkefarbe zurücktitriren.

Als schädlich influirende Stoffe, weil sie aus Jodkalium
ebenfalls Jod ausscheiden (Salpetersäure, Eisenoxyd) oder von
dem durch Kupferoxyd aus Jodkalium ausgeschiedenen Jod höher
oxydirt werden (arsenige Säure), sind aufzuführen, aber leicht
zu beseitigen:

a) Salpetersäure. Hat man das Probirgut mit Salpeter-
säure oder Königswasser aufgeschlossen, so muss zur Besei-
tigung ihres schädlichen Einflusses die Lösung mit Ammoniak
etwas übersättigt und der eben entstandene Niederschlag mit
stark verdünnter Salzsäure in Lösung gebracht werden und nur
ein geringer oder gar kein Ueberschuss von Salzsäure vorhanden
bleiben. In diesem Zustande ist die Lösung zum Titriren fertig.

b) Eisenoxyd, Fe + J H = 2 Fe + J + H. Man fällt
dasselbe aus der Kupferlösung durch Ammoniak, wäscht den
noch kupferhaltigen Niederschlag aus, löst ihn in Salzsäure,
fällt abermals durch Ammoniak, filtrirt, wäscht aus und fügt
das Filtrat zur ursprünglichen Lösung. Es kann rascher zum
Ziele führen, wenn man aus der sauren Lösung gleich das
Kupfer durch Schwefelwasserstoff ausfällt und das gut ausge-
waschene Schwefelkupfer, welches noch andere Schwefelmetalle,
aber kein Eisen enthält, auflöst.

c) Arsenige Säure (As + 2 J + 2 H = As + 2 J H, welche
Zersetzung in alkalischer Lösung vollständig, in saurer nur theil-
weise stattfindet. Dieselbe geht beim Auflösen der Substanz in
Königswasser und längerem Digeriren in Arsensäure über, welche
unschädlich ist.

d) Antimonoxyd verhält sich in alkalischer Lösung, wie
arsenige Säure, bleibt aber beim Auflösen des Probirgutes in
Salpetersäure ungelöst zurück und oxydirt sich mit Königs-
wasser höher.

Zur Ausführung der Probe sind nachstehende Normal-
flüssigkeiten nöthig:

1) Jodlösung. Man löst unter den in Mohr’s Titrir-

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[467/0505] Nachträge. das freie Jod in Jodwasserstoff übergeführt wird, welches die Stärke nicht bläut. 2 S + J + H O = S4 O5 + J H. Das etwa überschüssig zugesetzte unterschwefligsaure Natron kann man durch eine gleichwerthige Lösung von Jod in Jod- kalium bis zur Entstehung der blauen Stärkefarbe zurücktitriren. Als schädlich influirende Stoffe, weil sie aus Jodkalium ebenfalls Jod ausscheiden (Salpetersäure, Eisenoxyd) oder von dem durch Kupferoxyd aus Jodkalium ausgeschiedenen Jod höher oxydirt werden (arsenige Säure), sind aufzuführen, aber leicht zu beseitigen: a) Salpetersäure. Hat man das Probirgut mit Salpeter- säure oder Königswasser aufgeschlossen, so muss zur Besei- tigung ihres schädlichen Einflusses die Lösung mit Ammoniak etwas übersättigt und der eben entstandene Niederschlag mit stark verdünnter Salzsäure in Lösung gebracht werden und nur ein geringer oder gar kein Ueberschuss von Salzsäure vorhanden bleiben. In diesem Zustande ist die Lösung zum Titriren fertig. b) Eisenoxyd, Fe + J H = 2 Fe + J + H. Man fällt dasselbe aus der Kupferlösung durch Ammoniak, wäscht den noch kupferhaltigen Niederschlag aus, löst ihn in Salzsäure, fällt abermals durch Ammoniak, filtrirt, wäscht aus und fügt das Filtrat zur ursprünglichen Lösung. Es kann rascher zum Ziele führen, wenn man aus der sauren Lösung gleich das Kupfer durch Schwefelwasserstoff ausfällt und das gut ausge- waschene Schwefelkupfer, welches noch andere Schwefelmetalle, aber kein Eisen enthält, auflöst. c) Arsenige Säure (As + 2 J + 2 H = As + 2 J H, welche Zersetzung in alkalischer Lösung vollständig, in saurer nur theil- weise stattfindet. Dieselbe geht beim Auflösen der Substanz in Königswasser und längerem Digeriren in Arsensäure über, welche unschädlich ist. d) Antimonoxyd verhält sich in alkalischer Lösung, wie arsenige Säure, bleibt aber beim Auflösen des Probirgutes in Salpetersäure ungelöst zurück und oxydirt sich mit Königs- wasser höher. Zur Ausführung der Probe sind nachstehende Normal- flüssigkeiten nöthig: 1) Jodlösung. Man löst unter den in Mohr’s Titrir- 30*

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Zitationshilfe: Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 467. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/505>, abgerufen am 26.04.2024.