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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866.

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XV. Schwefel.
gewiesen werden, so kann man sich des S. 373 angegebenen
Verfahrens bedienen.


Theorie der
Titrirme-
thoden.

Die nachstehenden massanalytischen Methoden be-
ruhen darauf, den Schwefel auf nassem (Ricqles Verfahren) oder
trocknem Wege in Schwefelsäure zu verwandeln und diese durch
titrirte Chlorbariumlösung zu bestimmen (Verfahren in Freiberg
und zu Lend, Methoden von Anthon und Ricqles) oder einen
Ueberschuss von kohlensaurem Natron durch die gebildete Schwefel-
säure theilweise zu sättigen und das übrig bleibende kohlen-
saure Natron zu titriren (Pelouze's Verfahren). Wildenstein
erhöht die Genauigkeit der ersteren Probe durch Zurücktitriren
des überschüssig zugesetzten Chlorbariums durch chromsaures
Kali.

Man kann auch den gewichtsanalytischen Weg an-
wenden, indem man das Probirgut mit Königswasser anhaltend
digerirt und die gebildete Schwefelsäure durch Chlorbarium nie-
derschlägt oder das Probirgut, z. B. schwefelkieshaltige Stein-
kohlen, Asche etc. mit dem 8 fachen Salpeter, dem 4 fachen Soda
und dem 16 fachen Kochsalz schmilzt, das gebildete schwefel-
saure Salz mit kochendem Wasser auslaugt, filtrirt, das Filtrat
zur Abscheidung von Kieselsäure zur Trockne dampft, etwas
Salzsäure und Wasser zusetzt, filtrirt und im Filtrat die Schwe-
felsäure durch Chlorbarium präcipitirt. Bei letzterem Verfahren
erhält man auch die Schwefelsäure in etwa vorhandenem Gyps
oder Schwerspath mit.


Freiberger
Verfahren.

1) Freiberger Verfahren. 1) Zur Bestimmung des
Schwefelgehaltes in gerösteten Bleierzen etc. wird 1 Gramm
möglichst fein geriebenes Probirgut mit 2 Gramm reinem Sal-
peter in einer Porzellanschale zusammengerieben und in einem
Schälchen von starkem Eisenblech von etwa 25 Cm. Tiefe und
55 Cm. oberem Durchmesser auf einen Ansiede- oder Röstscherben
gesetzt, welchen man in der nicht zu stark rothglühenden Muffel
erhitzt. Nachdem. die Masse nach 5--8 Min. ruhig geworden,
nimmt man das Schälchen aus dem Ofen, weicht die erkaltete
Masse mit heissem Wasser auf, filtrirt in ein kleines Becherglas,
wäscht den Rückstand mit möglichst wenig Wasser aus, fügt
allmälig einen Ueberschuss von Salzsäure hinzu, treibt durch
Erhitzen auf dem Sandbade die salpetrige Säure aus und lässt
zu der heissen, möglichst concentrirten Lösung titrirte

1) Plattner, metallurg. Röstprozesse. 1856. S. 378.

XV. Schwefel.
gewiesen werden, so kann man sich des S. 373 angegebenen
Verfahrens bedienen.


Theorie der
Titrirme-
thoden.

Die nachstehenden massanalytischen Methoden be-
ruhen darauf, den Schwefel auf nassem (Ricqlès Verfahren) oder
trocknem Wege in Schwefelsäure zu verwandeln und diese durch
titrirte Chlorbariumlösung zu bestimmen (Verfahren in Freiberg
und zu Lend, Methoden von Anthon und Ricqlès) oder einen
Ueberschuss von kohlensaurem Natron durch die gebildete Schwefel-
säure theilweise zu sättigen und das übrig bleibende kohlen-
saure Natron zu titriren (Pelouze’s Verfahren). Wildenstein
erhöht die Genauigkeit der ersteren Probe durch Zurücktitriren
des überschüssig zugesetzten Chlorbariums durch chromsaures
Kali.

Man kann auch den gewichtsanalytischen Weg an-
wenden, indem man das Probirgut mit Königswasser anhaltend
digerirt und die gebildete Schwefelsäure durch Chlorbarium nie-
derschlägt oder das Probirgut, z. B. schwefelkieshaltige Stein-
kohlen, Asche etc. mit dem 8 fachen Salpeter, dem 4 fachen Soda
und dem 16 fachen Kochsalz schmilzt, das gebildete schwefel-
saure Salz mit kochendem Wasser auslaugt, filtrirt, das Filtrat
zur Abscheidung von Kieselsäure zur Trockne dampft, etwas
Salzsäure und Wasser zusetzt, filtrirt und im Filtrat die Schwe-
felsäure durch Chlorbarium präcipitirt. Bei letzterem Verfahren
erhält man auch die Schwefelsäure in etwa vorhandenem Gyps
oder Schwerspath mit.


Freiberger
Verfahren.

1) Freiberger Verfahren. 1) Zur Bestimmung des
Schwefelgehaltes in gerösteten Bleierzen etc. wird 1 Gramm
möglichst fein geriebenes Probirgut mit 2 Gramm reinem Sal-
peter in einer Porzellanschale zusammengerieben und in einem
Schälchen von starkem Eisenblech von etwa 25 Cm. Tiefe und
55 Cm. oberem Durchmesser auf einen Ansiede- oder Röstscherben
gesetzt, welchen man in der nicht zu stark rothglühenden Muffel
erhitzt. Nachdem. die Masse nach 5—8 Min. ruhig geworden,
nimmt man das Schälchen aus dem Ofen, weicht die erkaltete
Masse mit heissem Wasser auf, filtrirt in ein kleines Becherglas,
wäscht den Rückstand mit möglichst wenig Wasser aus, fügt
allmälig einen Ueberschuss von Salzsäure hinzu, treibt durch
Erhitzen auf dem Sandbade die salpetrige Säure aus und lässt
zu der heissen, möglichst concentrirten Lösung titrirte

1) Plattner, metallurg. Röstprozesse. 1856. S. 378.
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[414/0452] XV. Schwefel. gewiesen werden, so kann man sich des S. 373 angegebenen Verfahrens bedienen. Die nachstehenden massanalytischen Methoden be- ruhen darauf, den Schwefel auf nassem (Ricqlès Verfahren) oder trocknem Wege in Schwefelsäure zu verwandeln und diese durch titrirte Chlorbariumlösung zu bestimmen (Verfahren in Freiberg und zu Lend, Methoden von Anthon und Ricqlès) oder einen Ueberschuss von kohlensaurem Natron durch die gebildete Schwefel- säure theilweise zu sättigen und das übrig bleibende kohlen- saure Natron zu titriren (Pelouze’s Verfahren). Wildenstein erhöht die Genauigkeit der ersteren Probe durch Zurücktitriren des überschüssig zugesetzten Chlorbariums durch chromsaures Kali. Man kann auch den gewichtsanalytischen Weg an- wenden, indem man das Probirgut mit Königswasser anhaltend digerirt und die gebildete Schwefelsäure durch Chlorbarium nie- derschlägt oder das Probirgut, z. B. schwefelkieshaltige Stein- kohlen, Asche etc. mit dem 8 fachen Salpeter, dem 4 fachen Soda und dem 16 fachen Kochsalz schmilzt, das gebildete schwefel- saure Salz mit kochendem Wasser auslaugt, filtrirt, das Filtrat zur Abscheidung von Kieselsäure zur Trockne dampft, etwas Salzsäure und Wasser zusetzt, filtrirt und im Filtrat die Schwe- felsäure durch Chlorbarium präcipitirt. Bei letzterem Verfahren erhält man auch die Schwefelsäure in etwa vorhandenem Gyps oder Schwerspath mit. 1) Freiberger Verfahren. 1) Zur Bestimmung des Schwefelgehaltes in gerösteten Bleierzen etc. wird 1 Gramm möglichst fein geriebenes Probirgut mit 2 Gramm reinem Sal- peter in einer Porzellanschale zusammengerieben und in einem Schälchen von starkem Eisenblech von etwa 25 Cm. Tiefe und 55 Cm. oberem Durchmesser auf einen Ansiede- oder Röstscherben gesetzt, welchen man in der nicht zu stark rothglühenden Muffel erhitzt. Nachdem. die Masse nach 5—8 Min. ruhig geworden, nimmt man das Schälchen aus dem Ofen, weicht die erkaltete Masse mit heissem Wasser auf, filtrirt in ein kleines Becherglas, wäscht den Rückstand mit möglichst wenig Wasser aus, fügt allmälig einen Ueberschuss von Salzsäure hinzu, treibt durch Erhitzen auf dem Sandbade die salpetrige Säure aus und lässt zu der heissen, möglichst concentrirten Lösung titrirte 1) Plattner, metallurg. Röstprozesse. 1856. S. 378.

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Zitationshilfe: Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 414. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/452>, abgerufen am 06.05.2024.